微庫侖分析儀能夠測量極低濃度的硫、氯等元素,通常可達(dá)到微克級(jí)別,適用于需要高靈敏度分析的場合,如環(huán)境監(jiān)測或精細(xì)化工產(chǎn)品的質(zhì)量控制。該儀器提供高精度的測量結(jié)果,尤其適合那些對氯含量有嚴(yán)格要求的領(lǐng)域,如化工生產(chǎn)和制藥行業(yè),能夠準(zhǔn)確測量樣品中的氯含量并確保結(jié)果的可靠性。
采用Windows操作系統(tǒng),操作簡便;同時(shí)具備自動(dòng)化處理功能,包括數(shù)據(jù)的隨時(shí)存取和打印,使得樣品分析更加輕松自如。其設(shè)計(jì)原理基于準(zhǔn)確的電化學(xué)計(jì)量和自動(dòng)控制技術(shù),因此具有優(yōu)異的重復(fù)性和再現(xiàn)性,保證了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的穩(wěn)定性和一致性。不僅可用于硫、氯元素的測定,還可擴(kuò)展到其他可通過電化學(xué)方法檢測的元素或化合物,具有較強(qiáng)的通用性和靈活性。
微庫侖分析儀的測定步驟:
1.儀器準(zhǔn)備與校準(zhǔn)
-安裝調(diào)試:確保電極清潔無污染物或殘留物,定期清洗以維持靈敏度;檢查所有電纜、接口連接是否穩(wěn)固,避免松動(dòng)導(dǎo)致信號(hào)異常。使用時(shí)或更換試劑/電極后需進(jìn)行校準(zhǔn),使用標(biāo)準(zhǔn)溶液驗(yàn)證準(zhǔn)確性。
-電解液配制:例如氯離子分析中,需將700毫升冰醋酸與300毫升二次蒸餾水混合貯存于密閉玻璃瓶內(nèi)。注意試劑的儲(chǔ)存條件和有效期,過期變質(zhì)會(huì)影響結(jié)果。
2.樣品處理與進(jìn)樣
-預(yù)處理:根據(jù)樣品類型(固體需磨細(xì),液體需過濾或稀釋)按手冊要求操作,保證均勻性和適配性;稱量或量取符合儀器要求的樣品量,過多過少均可能引入誤差。
-進(jìn)樣控制:建議采用自動(dòng)進(jìn)樣器實(shí)現(xiàn)均勻進(jìn)樣,減少人為誤差;打樣前確認(rèn)載氣和燃燒氣充足,防止反應(yīng)中斷。
3.參數(shù)設(shè)置與測試執(zhí)行
-溫度調(diào)控:如測硫時(shí)需設(shè)定穩(wěn)定段700℃、燃燒段800℃、汽化段600℃,確保反應(yīng)充分進(jìn)行。
-偏壓調(diào)整:每次調(diào)整幅度控制在1–5mV范圍內(nèi),避免大幅波動(dòng);若基線漂移可重新調(diào)校或沖洗電解池。聯(lián)機(jī)采集的偏壓與實(shí)際值存在微小偏差屬正常現(xiàn)象。
-啟動(dòng)測量:通過電解反應(yīng)產(chǎn)生的庫侖量定量分析目標(biāo)物質(zhì)濃度,實(shí)時(shí)監(jiān)控電流變化直至終點(diǎn)判定。
4.數(shù)據(jù)處理與記錄
-準(zhǔn)確記錄:詳細(xì)標(biāo)注樣品信息、測量時(shí)間、環(huán)境條件等,便于追溯和對比分析;避免遺漏關(guān)鍵數(shù)據(jù)導(dǎo)致后續(xù)誤判。
-轉(zhuǎn)化率驗(yàn)證:選用適當(dāng)濃度的氯標(biāo)樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn),確保方法可靠性。